Kolon Dolgu Maddeleri Olarak Polimerik Kompozitlerin Sentezlenmesi Ve Karakterizasyonu
Hazırlayanlar:Süleyman Köytepe, Süleyman Köytepe, Emine Süra Kazmaz, Ali Erdoğan, Burhan Ateş, Turgay Seçkin
suleyman.koytepe@inonu.edu.tr - (535) 977-7155
Proje Özeti
Yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) uygulamalarında, ayırmanın gerçekleştirildiği kolonlarda dolgu materyali olarak farklı gözenek yapısına sahip silika jel veya polimer mikropartiküller kullanılmaktadır. HPLC uygulamalarının birçok türünde farklı polaritede kolonlara ihtiyaç vardır. Bu kolonlar genellikle dışa bağımlı olarak yüksek ücretler ile temin edilmektedir. Endüstriyel ve kalite analizlerinin değişmez bir parçası olan bu kolonların önemi, temel kolon özellikleri olan; kolon polaritesi, alıkonma süresi, analiz süresi, kolonda spesifik olmayan etkileşimler ve desorpsiyon davranışı gibi iyileştirilmiş özellikler ile artmaktadır. Son yıllarda özellikle polimerik yapıda olan HPLC kolon materyalleri üzerine pek çok araştırma bulunmaktadır. Polimerik partiküllerin silika bazlı olanlara göre belirgin avantajlara sahip olduğu bilinmektedir. Küresel, gözenekli ve monodispers (Eş boyutlu) formda sentezlenme kolaylığı, partikülün türevlendirme proseslerinin daha çeşitli ve kolay olması, geniş pH aralığında stabil olabilme gibi avantajlara sahip olması bu avantajlardan bazılarıdır. Çalışma kapsamında öncelikle kolon dolgu maddesinin sentezi gerçekleştirildi. Bu amaç için inert bir polimer türü olan poliimidler kullanıldı. Poliimidlerin sentezinde yapıya farklı oranlarda katkılanan SiO2 nanopartikülleri HF ile etkileştirilerek ortamdan uzaklaştırıldı ve gözenekli bir yapı elde edildi. Bu poliimidlerin karakterizasyonları FTIR ile termal özellikleri ise DTA, TGA ve DSC teknikleri ile yapıldı. Yüzey özellikleri ve gözenek yapıları SEM analizi ile görüntülendi. Gözenekli yapısı belirlenen ve mikrogözenek yapısına sahip olan poliimidler 2. 5 g olacak şekilde kolona dolduruldu. 10, 20, 40, 60 ve 100 ppm kafeik asit standartına karşı ayrım kapasitesi denendi. Ticari kolonlara alternatif olarak üretilen bu kolonlar yüksek seçici ve düşük tayin sınırı açısından oldukça büyük avantajlara sahiptir.